data-full-width-responsive="true"> 水性紫外光固化纳米透明隔热涂料的研制杜郑帅 罗 侃 焦 钰 姚伯龙*(江南大学化学与材料工程学院,无锡214122)透明隔热涂料[1-5]是一种新发展起来的、具有节能隔热性的新型涂料,其分散液稳定性,耐水、耐溶剂性好,透明隔热涂料在功能、使用性能和环境保护等方面还存在一些问题。水性紫外光(UV)固化涂料技术因其符合环保、节能、清洁生产理念而日益为人们所关注。其优点[6]主要有:不需借助活性稀释剂来调节黏度,可解决挥发性溶剂及毒性、刺激性的问题;可降低固化膜的收缩率,提高固化膜对底材的附着性;易于得到光固化前的无粘性干膜;可得到薄膜型固化膜;可用水或增稠剂方便地控制流变性,便于喷涂;设备、容器等易于清洗;降低了涂料的易燃性。本实验制备了一种水性UV纳米透明隔热涂料,先将隔热纳米粉体进行偶联改性,再根据隔热粉体的Zeta电位值调节浆料pH值,制备分散稳定的纳米浆料,添加到预制的水性UV预聚物中复合制得涂料。其不仅环保,隔热性能突出,且综合性能优异,分散性和储存稳定性也很好,有效地解决了上述问题,具有广泛的发展应用前景。1 实验部分11 原料隔热纳米粉体:自制;硅烷偶联剂KH560,工业品,2%的95%乙醇溶液;异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),工业品;聚酯多元醇,无锡市新鑫聚氨酯有限公司;二羟甲基丙酸(DMPA),工业品;丙烯酸羟丙酯(HPA),工业品;分散剂、消泡剂、流平剂等水性涂料助剂,工业品。12 透明隔热涂料的制备工艺1211 改性隔热纳米浆料的制备按一定配比称取自制隔热粉体和表面改性剂KH560溶液混合研磨,再加入去离子水和分散剂混合均匀,用氨水调节pH值为9~10,先超声波分散后再球磨分散,制得分散稳定的不同粉体含量(3%、5%、7%、9%)的改性隔热纳米浆料。122 聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成将聚酯多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)进行脱水处理,再加入催化剂二月桂酸二丁基锡(DBT)、亲水扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)和一缩二乙二醇(DEG)在70~80c下反应4~5h,然后向反应中滴加溶有阻聚剂对苯二酚的丙烯酸羟丙酯(HPA)进行封端反应2~3h,反应过程中可加入少量溶剂(丙酮或丁酮)调节反应体系的黏度,将反应降温到50e以下加入三乙胺(TEA)中和,制得水性UV聚氨酯丙烯酸酯预聚物;各原料的摩尔比为聚酯多元醇:IPDI:DMPA:DEG:羟基丙烯酸酯=075:22~27:05~08:04:14~18,催化剂DBT及阻聚剂对苯二酚分别为体系总质量的05%及02%。123 水性UV透明隔热涂料的制备水性UV透明隔热涂料按表1配方进行制备。
按配方在所制备的水性UV预聚物中添加预制的不同粉体含量(3%、5%、7%、9%)的改性隔热纳米浆料,在3000~4000rpm搅拌下复合3~4h,脱除溶剂,再加入光引发剂Daro-cur 1173、稀释剂、消泡剂和流平剂等搅拌均匀,静置消泡即得水性UV透明隔热涂料,涂料中隔热粉体的含量分别为18%、30%、42%和54%,分别记为1、2、3和4涂料样品。13 性能测试131 样品制备将制备好的涂料用线棒涂布器均匀涂覆于处理过的玻璃基材表面,经红外加热流平、烘干,再用紫外光辐照交联固化成膜。132 分析与测试用Multiple Tan Digital Correlator公司的ALV-5000/EPP型激光光散色测量纳米浆料和涂料的粒径及分布。用英国Malvem公司生产的ZETASIZER2000型ZETA电位仪测试隔热浆料的Zeta电位值随pH值的变化。用加拿大ABB公司的FTLA2000-104型傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)分析预聚物的结构。用北京谱析通用仪器有限责任有限公司的UV-1100型紫外-可见光分光光度计测量涂层在可见光区的透过率。用自制的测试仪测试涂料的隔热效果,测试光源采用和太阳光光谱相近的碘钨灯,放置在一定高度,将测试样板和空白样板放入空心盒子上并置于光源下,温度计插入装置盒子内部测内腔温度,用红外测温仪测试玻璃样板表面温度。2 结果与讨论21 隔热纳米浆料的粒径分析隔热纳米粉体具有很高的可见光透过率及近红外区屏蔽率,因此隔热浆料的分散性直接影响涂层的透光性及隔热性能。用表面电位粒度仪对隔热浆料在不同pH值下的Zeta电位进行测定,所得的Zeta电位随pH值的变化如图1所示。从图1中可以看出,隔热粉体等电点的pH值为3~4。以7%隔热浆料为样品,调pH值分别为3和10,并通过激光粒度仪测试浆料的粒径及分布情况,其结果如图2所示。由测试得出,水性隔热纳米浆料在pH值为3和10时粒子的平均粒径分别为130nm和2718nm。根据DLVO理论[7],在Zeta电位的绝对值较大时,颗粒表面的双电层表现为较大斥力即具有较高的静电效应,从而使颗粒分散,而在等电点时这种斥力最小,几乎没有静电效应。因而要制备稳定的隔热浆料,适宜的pH值为9~10,此时Zeta电位绝对值较高,浆料中粒子之间的静电排斥作用较强,从而团聚的粒子借助于机械力的作用,被打开后较易分散稳定。
