data-full-width-responsive="true"> 水溶性聚酯树脂硅钢片漆的制备张笑瑞a, 刘立柱a , c, 翁凌a, 李子帙b, 王诚a( 哈尔滨理工大学a 材料科学与工程学院; b 应用科学学院;c 工程电介质及其应用技术省部共建教育部重点实验室, 哈尔滨150040)1 前言硅钢片在磁性材料中占有重要地位, 主要用作旋转电机( 如马达) 的铁芯, 但需要在硅钢片表面涂覆绝缘膜, 以防止铁芯叠片间发生短路而增大涡流损耗, 提高其电磁性能[ 1]。硅钢片漆作为一种改善材料性能的绝缘漆正日益受到大力推崇。随着电机单机容量的不断增大和电机电器的耐热等级的提高, 对定子铁芯硅钢片间绝缘提出了越来越高的要求[2 - 4]。一般情况下, 当电机起动或发生故障时易导致温度过高、铁芯短路。相比传统硅钢片漆, 水溶性硅钢片漆更符合环境友好材料的要求和低碳生活的主旋律。以水溶性聚酯树脂作为硅钢片漆的基体树脂可以为漆液提供较低的粘度和很短的胶化时间,更符合硅钢片涂覆的工艺要求; 同时固化后的漆膜具有很好的硬度和附着力[5 - 8 ]。针对传统硅钢片漆溶剂毒性大、污染大的问题,研究制备了水溶性聚酯树脂硅钢片漆, 并测试了其漆液、漆膜的性能以及助剂对其清漆性能的影响。2 实验2 1 实验原料邻苯二甲酸酐( 工业品) , 己二酸( 工业品) , 间苯二甲酸( 工业品) , 一缩二乙二醇( 分析纯, 天津恒兴) , 三羟甲基丙烷( 工业品) , 偏苯三酸酐( 工业品) ,5303 固化剂( 工业品) , 新戊二醇( 工业品) , 正丁醇( 分析纯, 天津富宇) , N, N- 二甲基乙醇胺( 分析纯, 天津科密欧) , 乙二醇( 分析纯, 天津恒兴) , 二月桂酸二丁基锡( 分析纯, 天津化学试剂一厂) 。2 2 水溶性聚酯树脂的合成( 1) 将二元酸、二元醇、三元醇加入反应釜, 升温至130 :左右, 待固体组分大部分溶解之后开动搅拌, 并加入催化剂。继续升温, 待温度达到最高点后会自然下落到一个近似稳定值, 开始计时, 保持30 min。( 2) 将温度降低至比稳定温度低20 :, 使体系不再回流, 改冷凝回流为回收装置。缓慢升温至160:, 保温30 min。( 3) 升温至180 :, 保温1 h, 升温至200 :, 保温1 h, 缓慢升温至240 :, 待流头温度下降至接近室温后停止加热。( 4) 降温到170 :, 加入偏苯三酸酐, 完全溶解后, 保温45 min, 当酸值达到45~ 50 mgKOH/ g 之后, 降温。( 5) 降温至90 :左右, 将产物加入正丁醇, 调整固体含量接近于80%, 待溶液完全冷却后加入中和剂, 使体系pH 值达到7 5~ 8 0。2 3 硅钢片漆液的制备取制得的水溶性聚酯树脂溶液, 根据测得的固体含量计算出纯树脂的质量, 加入占纯树脂质量20%的固化剂, 按溶液的固体含量65% 计算出总的质量。加入助溶剂, 使助溶剂和溶剂占漆液总质量的25% 。再加入总质量10%的水, 得到固体含量近似为65%的水溶性聚酯树脂漆。2 4 硅钢片漆膜的制备用砂纸将硅钢片四周毛边打磨光滑, 再用酒精棉将钢片表面清理干净, 并晾干。使用四辊涂膜机,调整转速为200 r / min, 调漆; 调整转速至1 000 r /min, 涂漆。将涂好的钢片放入350 :的鼓风烘箱中, 烘40 s, 待钢片冷却后进行测试。2 5 性能测试2 5 1 粘度按照GB/ T 1723- 1993 测试样品粘度。2 5 2 柔韧性按照GB1731- 1993 树脂漆膜柔韧性测定法对树脂漆膜进行柔韧性测试。2 5 3 硬度按照GB / T 6739- 1996 涂层硬度的测试方法对树脂漆膜硬度进行测试。2 5 4 胶化时间将胶化板加热至210 :2:, 待温度稳定后, 向中间凹槽注入少量树脂, 同时按秒表计时, 从试样加入胶化板到试样拔丝时所经历的时间即胶化时间。2 5 5 附着力按照GB / T 9286- 1998 涂层附着力的测试方法进行测试。3 结果与讨论3 1 二元酸的确定选新戊二醇为二元醇、三羟甲基丙烷为三元醇、偏苯三酸酐为三元酸, 选用邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、己二酸中不同配比进行5 组实验( 以下配比均为物质的量比) , 其配比分别为: 1 号己二酸100% ; 2号邻苯二甲酸酐100%; 3 号邻苯二甲酸酐( 75%) ,间苯二甲酸( 25%) ; 4 号邻苯二甲酸酐( 65%) , 间苯二甲酸( 25%) 和己二酸( 10% ) ; 5 号邻苯二甲酸酐( 55%) , 间苯二甲酸( 25% ) 和己二酸( 20% ) 。试验结果如表1 和表2 所示。表1 水溶性聚酯漆性能指标
表2 聚酯硅钢片漆漆膜性能
由表1 和表2 可知, 1 号试样单独使用己二酸,由于其长链结构, 属于柔性分子, 所以漆液粘度很低, 漆膜韧性很好; 但其胶化时间较长、漆膜的硬度和附着力都不好。因此二元酸不适合单独使用。2 号单独使用邻苯二甲酸, 由于其邻位结构可以提供一定的刚性, 制得的漆液有较短的胶化时间、漆膜有一定的硬度和很好的附着力; 但漆膜韧性较差, 邻位结构也使其容易水解, 不稳定, 所以也不适宜单独使用。间苯二甲酸, 由于其在苯环上的间位结构, 属于刚性基团, 使漆液具有很短的胶化时间并且使漆膜有很高的硬度和附着力; 但是漆膜韧性很差, 由于其空间位阻大、反应活性较低, 使其在体系中的溶解和反应都比较困难。4 号、5 号选择邻苯二甲酸作为二元酸的主体,通过改变间苯二甲酸和己二酸的用量来调节漆液和漆膜的性能。通过比较发现, 4 号试样性能最佳,其中间苯二甲酸在新戊二醇中最大的溶解比例是其物质量占二元酸总量的25%, 为了使其能够完全溶解, 己二酸的用量最大为二元酸总量的10%。
