耐热黄变阴极电泳涂料的制备及性能

data-full-width-responsive="true"> 耐热黄变阴极电泳涂料的制备及性能凌晓飞，陈卫东，胡中，狄文伟，顾丽萍，陈兴兰，周伟博，刘益阳( 中海油常州涂料化工研究院，江苏常州213016)电泳涂料作为新型环保水性涂料，具有环保、节能、高效、高收益率等特点，目前在汽车用底涂上得到了广泛的应用。随着汽车工业的发展，目前阴极电泳涂料的发展技术日新月异，人们不断开发出新的涂料和涂装技术，电泳涂料开始向汽车配件、家电行业、五金工具等领域延伸。同时人们对于电泳涂料的色彩要求也越来越高，然而电泳涂装不可避免地需要经过高温烘烤，对于浅色系的电泳涂料存在明显的热黄变现象，严重限制了电泳涂料的应用。聚唑烷酮树脂是一种新型的耐热绝缘材料，它具有优良的耐热性、电气绝缘性能和物理机械性能，因而可应用于绝缘材料、工程材料、电子材料等方面。将唑烷酮结构引入电泳涂料中，对于提高电泳涂膜的耐热黄变性可起到一定的作用。本研究研制了一种新型的交联剂，将半封闭的TDI 与环氧树脂进一步反应，生成了含有唑烷酮结构的全封闭多异氰酸酯交联剂作为电泳涂料组分的固化剂。1 实验部分1 1 原料甲苯二异氰酸酯( TDI) : 工业级，拜耳材料科技; CYD －014U 环氧: 工业级，中国石化; 聚丙二醇二缩水甘油醚( XY －207) : 工业级，安徽恒远化工有限公司; 二乙二醇丁醚( DB) :工业级，南京古田化工有限公司; 乙二醇丁醚( EB) : 工业级，苏州新凯恒化工; 甲基异丁酮( MIBK) : 工业级，上海元越化工有限公司; 三羟甲基丙烷( TMP) : 工业级，上海金贸泰化工有限公司; 二乙醇胺( DEA) : 工业级，茂名云龙工业发展有限公司; 酮亚胺KR3155: 工业级，桐城市科润新材料有限公司; 四乙基溴化铵: 工业级，浙江肯特化工有限公司; 去离子水，自制; 冰醋酸: 工业品。1 2 乳液制备1 2 1 含有唑烷酮的全封闭TDI 的制备将TDI 投入三口烧瓶中，升温至40 ℃左右，开始滴加二乙二醇丁醚，2h 内滴完，加入有机锡催化剂1 滴，继续在40 ℃保温2 h 后静置过夜待用。将XY － 207 和四乙基溴化铵加入三口烧瓶中，加热至160 ℃，缓慢加入上面所制备的半封闭TDI，在160 ℃保温，直至NCO反应完全。最后用甲基异丁酮兑稀至85%的固体分。其配方见表1。1 2 2 环氧阴极电泳乳液的制备将一定量的CYD － 014U 环氧、乙二醇丁醚，投入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的1 000 mL 四口烧瓶中，加热至110 ℃完全熔融，加入一定量的二乙醇胺，在110 ℃反应2 h后加入酮亚胺KR3155，升温至120 ℃保温2 h，即得到胺化的环氧树脂; 加入交联剂，在110 ～ 120 ℃之间保温2 h 后，降温至90 ℃以下，加入冰醋酸，搅拌0 5 h，加入去离子水，快速搅拌，得到分散均匀，固体分为35% 的乳液，环氧阴极电泳乳液的配方见表2。1 3 清漆制备将乳液与去离子水按质量比4∶ 5混合均匀，熟化24 h 后泳板测试。1 4 槽液制备将乳液、通用白浆、去离子水按质量比4∶ 1∶ 5混合均匀，熟化24 h 后泳板测试。1 5 电泳工艺确定槽液的工作温度在28 ～ 32 ℃，同时槽液在槽体内搅拌良好，无沉淀。按照涂装的工艺要求，接通开关，进行电泳，达到规定的工艺时间后，断电将样板取出。在1 min 之内，用清水冲洗样板表面的浮漆至不流涂料为止，再用去离子水对样板表面进行喷洗，冲洗完的样板凉干约10 min 以除去水分。预先将烘箱调至170 ℃以上，将晾干水分的样板置于烘箱烘( 30 1) min。1 6 分析测试红外表征: VECTOR － 22，Burker 公司，采用KBr 窗片液膜法进行测试，谱图记录范围为4 000 ～ 400 cm－ 1。热重分析: 用STA449C 热重分析仪( 德国NETZSCH －Gerate ball 公司) 测试交联剂的热稳定性。升温范围为室温～600 ℃，升温速度10 ℃ /min，N2氛围。2 结果与讨论2 1 含唑烷酮异氰酸酯交联剂的红外光谱分析由二乙二醇丁醚与TDI 反应得到的半封闭多异氰酸酯，在催化剂的作用下与聚丙二醇二缩水甘油醚进一步反应，能得到结构如图1 所示的含有唑烷酮的全封闭多异氰酸酯交联剂。图2 为交联剂的红外谱图。