data-full-width-responsive="true"> 微胶囊化聚磷酸铵对防火涂料耐水性能的影响刘 琳1, 2 , 李 琳1 , 倪 永3( 1 同济大学材料科学与工程学院, 上海200092; 2 同济大学先进土木工程材料教育部重点实验室,上海200092; 3 纳米技术及应用国家工程研究中心, 上海200240)聚磷酸铵( A PP) - 双季戊四醇( DPER) - 三聚氰胺( MEL) 膨胀阻燃体系( IFR) 可赋予水性防火涂料优异的防火性能, 但这3 种组分均具有一定的水溶性, 且与涂层基体相容性较差, 容易发生迁移, 当长期处于高湿环境中时, 涂层表面普遍有白色晶体( 主要是A PP[ 1] ) 析出, 导致涂料的物理化学性能和防火性能下降, 涂层的装饰效果变差 因此, 改善防火涂料的耐水性对保证
它的阻燃效果和使用寿命具有重要意义通过对IFR 体系中的APP 进行微胶囊化改性, 可以有效改善其与基材的相容性, 降低水溶性微胶囊化聚磷酸铵( MCA PP) 作为新型无卤阻燃剂, 已多用于聚烯烃中[ 2 3] , 但用于水性膨胀型防火涂料( 以下简称防火涂料) 还未见报道 本文采用原位聚合法, 以三聚氰胺甲醛树脂( MF) 为囊材, 制备MCAPP 以用于涂料体系, 并研究了MCA PP 对防火涂料耐水性的影响1 试验1 1 试验原料甲醛溶液、无水碳酸钠、无水乙醇、乙酸、硝酸、磷酸二氢钾、偏钒酸铵、钼酸铵: 分析纯试剂, 国药集团化学试剂有限公司产品; 双季戊四醇与聚磷酸铵( DP 1 000) : 工业品, 上海旭森非卤消烟阻燃剂有限公司产品; 三聚氰胺: 工业品, 安徽红四方股份有限公司产品; SD 528 型硅丙乳液: 工业级, 固含量48% ( 质量分数) , 南通生达化工有限公司产品1 2 试样制备1 2 1 MCAPP 的制备[ 4]将MEL 与甲醛溶液按摩尔比1 3 加入三颈瓶中, 加入适量蒸馏水, 用浓度10% ( 质量分数) 的Na2 CO3 溶液调节体系的pH 值至8~ 9, 70c 水浴加热45 min 后得到三聚氰胺甲醛预聚物水溶液将APP 分散在适量无水乙醇中, 加入三聚氰胺甲醛预聚物水溶液, 用乙酸调节体系pH 值至3~4, 70c 下反应2 h 后进行抽滤、洗涤、干燥即得到MCAPP 白色粉末1 2 2 防火涂料试板的制备在容器中加入三元膨胀阻燃体系、填料、助剂及适量的水, 经搅拌混合、三辊研磨达到要求细度后加入乳液, 混合均匀即得到防火涂料 把防火涂料涂刷在打磨除锈后的钢板( 150 mm X 70 mm X 1 mm)上, 置于通风处自然干燥, 待涂层表干后再次涂刷,直至涂层厚度达到1 5 mm, 养护10 d 防火涂料配方见表1表1 防火涂料配方
1 3 防火涂料性能测试1 3 1 耐水性能测试取4 块试板, 用松香与石蜡质量比为1 :1 的混合物封边, 封边宽度不小于5 mm, 养护24 h; 将试板浸泡在自来水中48 h 后取出, 观察记录涂层是否有变色、脱落、起泡、起皱等现象, 自然风干至恒重后称量, 按式( 1) 计算失重率 m:m = [ (m2 - m1 ) / m1 ] X 100% ( 1)式中: m1 为浸水前试板质量( g) ; m2 为浸水试板自然风干后质量( g) 1 3 2 耐水试验后水样中磷含量的测定采用磷钒钼黄分光光度法[ 5] 测定水样中的磷含量 将耐水试验后的水样过滤, 准确移取1 0~ 10 0mL 于50 mL 容量瓶中, 加入钒钼酸铵显色剂10mL, 用水稀释到刻度, 摇匀, 常温下放置10 min 以上, 用1 cm 比色皿在400 nm 波长下测定水样的吸光度, 在含磷量工作曲线上查得水样的磷含量 按下式计算迁移到水中的磷含量m( mg ) :m = (mpV/ V1 ) X 10- 3 ( 2)式中: mp 为工作曲线上查得的水样磷含量( mg) ; V1为移取水样的体积( mL) , V 为过滤后的水样总体积( mL) 1 3 3 热失重分析将未浸水和浸水( 自然晾干) 试板的涂层各刮下少量研磨成粉后进行热失重分析( T G) , 升温速度为10c / min1 3 4 防火性能测试将未浸水和浸水( 自然晾干) 试板的涂层面向下, 置于煤气灯上方10 cm 处进行灼烧, 煤气灯的火焰调成蓝色( 即还原焰) , 热电偶置于背火面火焰中心处, 测量试板背面温度
