data-full-width-responsive="true"> 耐高温绝缘涂层的研制王李军, 张荣伟, 陆文明, 陆梦南 (中化建常州涂料化工研究院, 213016)0 引 言国内的绝缘材料根据在使用过程中的热稳定性,由低到高分成7 级, 分别是Y 级( 90℃ )、A 级( 105℃ )、E 级( 120℃ )、B 级( 130 ℃ )、F 级( 155℃ )、H 级( 180℃ )和C 级( 180℃ 以上)。一般而言, 对于H 级和C 级的绝缘材料, 可以采用有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、聚苯醚树脂、聚苯并咪唑树脂等作为成膜的基料, 用上述树脂制备的清漆也已在漆包线绝缘漆、浸渍绝缘漆、粘合绝缘漆等领域获得了应用, 取得很好的效果 。为了适应在更高温度下的使用, 国内还对有机涂料、无机涂料、有机无机复合涂料在绝缘材料上的应用做了相应的研制工作。姜立萍 采用有机硅树脂和无机填料研制出一种耐高温绝缘涂料, 涂膜可以在260℃ 下长期使用, 并具有良好的绝缘性。储双杰,等 在研究硅钢表面绝缘涂层时认为, 磷酸铝镁溶液加入硅溶胶、氧化镁和硼酸可获得性能良好的绝缘涂层。滕建勇 利用磷酸铝溶液和高温粘结剂制成汽车点烟器发热线圈电热丝表面绝缘涂料, 效果良好。翟维琴 在解决ZnO电阻片侧面绝缘的问题时采用了硼玻璃釉的方案。张志华, 等 在铝材表面的高温绝缘涂料的研制中, 采用元素高分子树脂、聚酰亚胺树脂、陶瓷釉制备的涂层具有良好电绝缘性,耐热性可达到400 ℃ 。在一些特殊的应用场合, 涂层需要经过600℃ 工艺热处理后, 再作为绝缘涂层使用。由于在600 ℃ 高温下, 有机涂层中的树脂大部分已降解挥发, 失去良好的附着力和绝缘能力。为解决这个问题, 就需要添加漆膜能在高温下成膜的无机粘结剂, 比如玻璃釉或陶瓷釉, 这样在高温处理后, 就可以得到具有良好绝缘能力的涂层。本文就这方面进行了研究工作, 制备可以在600 ℃ 热处理后的耐高温绝缘涂层, 该涂层可在250℃ 下长期使用, 并具备优良的综合性能。1 实验部分1 1 原料、仪器和设备原料: 有机硅树脂、无机粘结剂、无机填料(滑石粉、云
母粉、高岭土、有机膨润土等)、助剂、溶剂, 均为工业品。仪器: ZC11D- 1型电阻测定仪, 美国PERK IN -EumER DTA700差热分析仪。设备: 烘箱, 马弗炉。1 2 无机粘结剂的制备按照合适的比例将各种氧化物(如A l2O3、SiO2、Fe2O3、C aO、ZnO、P2 O5、B2O3、M gO、Na2 O、K2 O )等组分称量好, 用干净的陶瓷球磨罐将物料混合均匀, 在200℃ 烘箱中恒温3 h后进行研磨。将研磨过的粉料置于刚玉坩埚内, 升温至1 000 ~ 1 300℃ 保温1 ~15 h, 趁热将玻璃液倒入去离子水中(室温), 并不断加冷水使玻璃液完全炸碎, 过滤取出后用烘箱烘干,再用陶瓷球磨罐将产品磨细, 过325目筛网。选择不同的配套体系制得两种无机粘结剂, 分别是无机粘结剂T ( 含Na2O、A l2O3、P2O5、CaO、Fe2O3、ZnO、S iO2等)和无机粘结剂S(含MgO、A l2O3、SiO2、B2O3、C aO、Fe2O3、Na2O等)。1 3 涂料的制备1 3 1 纯有机硅耐高温绝缘涂料纯有机硅耐高温绝缘涂料配方见表1。
将有机硅树脂, 无机填料, 助剂和溶剂按比例加入到砂磨机中, 分散至规定细度, 即制得有机硅耐高温绝缘涂料。1 3 2 含无机粘结剂的耐高温绝缘涂料含无机粘结剂的耐高温绝缘涂料配方见表2。表2 含无机粘结剂的耐高温绝缘涂料配方及结果
将有机硅树脂、无机粘结剂、特定的无机填料、助剂、溶剂按比例加入到砂磨机中, 分散至规定细度, 即制得含无机粘结剂的耐高温绝缘涂料。1 4 耐高温绝缘涂层的制备将金属工件的表面轻微打磨, 清洗干净后喷涂一道耐高温绝缘涂料, 在160℃ 下烘烤1 h 后进行绕丝, 再喷涂一道耐高温绝缘涂料, 于200 ℃ 下烘烤1 h, 然后逐步升温至600 ℃ , 保温1 h, 随炉冷却。1 5 性能检验和表征金属丝和工件之间的绝缘电阻: ZC11D - 1型电阻测定仪测定; 热分析: 美国PERK IN - EumERDTA700差热分析仪。2 结果和讨论2 1 纯有机硅耐高温绝缘涂层的耐高温绝缘性能在600 ℃ 烘烤1 h后, 测定该涂层在工件上的附着力, 发现涂膜掉粉现象严重, 用砂纸轻微打磨, 很快露出底材(涂膜厚度160um )。测定绝缘性能, 为005M。因此, 单纯采用有机硅涂料是无法制备耐600℃ 热处理后的绝缘涂层。提高上述涂层在600℃ 、1 h后的附着力是解决耐高温绝缘的首要问题。通过在有机涂层中引入适当的无机的粘结剂, 精确控制其成膜温度恰好在600 ℃ 附近, 从而可以提供高温处理后的附着力。2 2 无机粘结剂对涂膜成膜与绝缘性能的影响2 2 1 无机粘结剂的转变温度图1和2是2种不同的无机粘结剂T 和无机粘结剂S的差热图谱。
从图1、2可以看出, 无机粘结剂T在413 ℃ 开始出现一个吸热峰, 567 ℃ 开始出现一个放热峰, 636℃再次出现吸热峰; 无机粘结剂S在495℃ 开始出现一个吸热峰, 692℃ 开始出现一个放热峰, 742℃ 再次出现吸热峰; 因此, 两种材料从无定形态向熔融态转变的温度区间见表3。
2 2 2 无机粘结剂对涂膜的成膜与绝缘性能的影响在纯有机硅耐高温绝缘涂料中加入无机粘结剂,用砂纸轻微打磨, 观察掉粉现象, 结果显示W - 31的涂膜致密性好, W - 32的涂膜致密性较好。经600℃ 、1 h热处理后, 涂膜附着完好。在涂膜的致密性上, W - 31配方优于W - 32配方。对涂层的分析认为, 在含有同样的无机填料的条件下, 由于无机粘结剂T的转化温度比无机粘结剂S 低, 600℃又正好在其充分软化和熔融的区间内, 涂膜的致密程度要明显优于含有无机粘结剂S的涂层, 但是由于第一层涂膜的表面紧密地缠绕了金属丝, 涂膜软化的同时金属丝在金属底材陷落, 会引起绝缘下降; 高软化点的无机粘结剂S的涂膜受金属丝下陷的影响较小,所以, 绝缘电阻要高一些。由于涂层中间夹着一层金属丝, 且测定的是金属丝与底材的电阻, 这就是本研究工作的特殊之处。解决涂膜绝缘与附着的关键是采用含有无机粘结剂S的配方作为第一层, 在其上绕丝后, 再喷涂含有无机粘结剂T 的配方作为第二层涂料, 就可以实现绝缘性能和致密性的良好平衡。2 3 耐高温绝缘涂层的配套体系对绝缘性能的影响为了提高绝缘涂层在600 ℃ 热处理后的外观、强度等综合性能, 在热处理后的涂层上涂装了一层有机硅清漆, 配套体系见表4。
2 4 耐高温绝缘涂层配套体系达到的技术指标①绝缘电阻: 200M②耐冷热循环( - 50 ℃ 、1 h, 250 ℃ 、1 h, 为1个循环, 共5个周期) : 绝缘电阻 200M③耐湿热[ ( 47 1 ℃ , 相对湿度( 96 2 )% ,96 h]: 绝缘电阻 200M3 结 语( 1)在有机硅绝缘涂料中引入特殊的无机粘结剂, 涂层经过600℃ 的热处理后, 涂膜具有良好的附着力。( 2)在第一层绝缘漆中引入高软化点的无机粘结剂, 在第二层绝缘漆中引入较低软化点的无机粘结剂, 高温热处理后形成的配套的绝缘涂层有良好的附着力与绝缘性能。( 3)有机硅清漆对于提高配套涂层的外观、强度和综合性能有帮助。
