水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备

data-full-width-responsive="true"> 钢结构具有质量轻、强度高和施工方便等优点, 正日益广泛应用于大型建筑中, 但是钢结构的耐火性能很差, 极易导热, 在自身温度超过540 时, 其机械强度几乎全部丧失, 此时便会导致建筑物不能支撑自身质量而坍塌, 从而给人们的生命和财产带来巨大的损失[ 1- 2]。因此, 必须对钢结构建筑进行防火保护, 超薄膨胀型钢结构防火涂料是涂覆于钢结构表面, 遇到火灾的时候能形成隔热保护层, 具有施工操作简单方便的优点, 同时又有一定的装饰功能[3] 。目前, 针对人们对于防火效果和环境保护的综合考虑, 水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的使用越来越广泛[ 4]。水性超薄膨胀型钢结构防火涂料主要由基料树脂、膨胀体系和无机填料组成。基料树脂主要有纯丙乳液、硅丙乳液、氨基树脂、苯丙乳液等; 膨胀体系中主要包括脱水催化剂多聚磷酸铵、炭化剂季戊四醇、发泡剂三聚氰胺[5] 。目前市面上的防火涂料存在受热膨胀后形成气孔大小不均或发泡高度不够等现象, 采用可膨胀石墨改性防火涂料可以提高膨胀层的高度, 但是使得膨胀炭层过于疏松, 在火焰气流的冲刷下容易脱落, 从而失去了防火的效果。为了达到既能提高膨胀炭层的高度又能保证膨胀炭层不会从钢板上脱落的目的, 本研究选用了硼酸和可膨胀石墨为阻燃协效剂; 系统考察了阻燃协效剂的用量及配比对防火涂料涂层的耐火极限、残炭量以及残炭层形貌的影响。1 实验部分11 实验原料硅丙乳液(固含量42% ): 自制; 多聚磷酸铵( APP): 工业级, 山东寿光卫东化学有限公司; 季戊四醇( PER )、三聚氰胺(MEL): 工业级, 上海化学试剂公司; 二氧化钛: 工业级; 硼酸:分析纯, 国药集团化学试剂有限公司; 可膨胀石墨: 工业级, 青岛古宇石墨有限公司。12 水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备121 乳液基料的制备预乳液的制备: 将去离子水、乳化剂A 和乳化剂B 以及引发剂过硫酸钾( K2 S2O8 ) 搅拌均匀后, 缓慢滴加丙烯酸丁酯( BA )、甲基丙烯酸甲酯(MMA) 和功能单体丙烯酸- - 羟丙酯的混合单体, 常温乳化1 h制得预乳液备用。种子乳液的制备: 在装有冷凝装置、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入适量的去离子水, 计量的pH 调节剂、乳化剂A和乳化剂B, 升温至50 c 后缓慢加入BA 和MMA混合单体,乳化完全后加入计量的引发剂K2 S2O8, 得到种子乳液。将种子乳液升温至80c , 待种子乳液变蓝后, 再滴加上述预乳液, 在预乳液向种子乳液滴加还剩1 /3时, 向四口烧瓶中加入适量的水解抑制剂乙二醇, 然后缓慢加入计量的乙烯基三乙氧基硅烷( A- 151), 与预乳液同时滴加完毕, 保温熟化1 h, 降温, 用氨水调节pH 至中性后出料, 即得硅丙乳液。122 防火涂料的制备将计量的阻燃体系、协同阻燃剂以及去离子水混合均匀后, 在球磨机上研磨, 达到一定的细度, 然后加入到高速搅拌的乳液基料中搅拌分散混合均匀后。加入适量的助剂搅拌均匀后出料得到水性超薄膨胀型防火涂料。13 样板的制备参照钢结构防火涂料GB14907- 2002钢结构防火涂料的规定, 将制备的防火涂料涂刷在150 mm* 75 mm *1 mm 的钢板上, 每次涂刷厚度约01 mm, 涂刷间隔约2 h, 直到用游标卡尺测得涂层厚度为( 200+- 02) mm, 刷好后养护7 d, 即可进行耐火性能的测试。14 防火性能的测试141 防火涂料耐火极限的测试采用自行设计的简易小室燃烧法测试装置, 将待测试的涂层样板固定于铁架台的铁圈上方, 涂层朝下, 样板与酒精喷灯口的垂直距离为7 cm, 热电偶置于样板片的上方测量燃烧过程中钢板背后的温度变化。调整酒精喷灯的火焰温度, 使其达到1 000 左右, 将酒精喷灯放到测试样板的下方, 使火焰直接燃烧防火涂层, 并开始计时。把钢板背面温度升至300 的时间作为涂层的耐火极限时间。142 热失质量分析( TGA )将水性超薄膨胀型钢结构防火涂料涂膜干燥研磨成粉末状, 采用SDT Q600 V50 Build 63型热失质量分析仪测定热分解曲线。氮气气氛, 升温速率10 /m in, 扫描范围从室温到700 。143 膨胀炭层形貌分析数码相机photo 分析, 采用Sony 数码相机拍摄防火涂料燃烧后的表面炭层形貌。144 燃烧炭层电子扫描电镜( SEM )测试采用JSM - 6380型电子扫描电镜对水性超薄膨胀型钢结构防火涂料燃烧生成膨胀炭层进行测试, 观察其形貌。