正硅酸乙酯制备无机耐高温涂料的研究

data-full-width-responsive="true"> 在工业生产中，很多机器设备是在高温下运行的，因此高温腐蚀值得重视。在各种高温防腐技术中，耐高温涂料具有独特的优越性，因此耐高温涂料在高温防腐领域中应用非常广泛［1］。本研究通过正硅酸乙酯水解，以二氧化钛为颜料，硅微粉等为填料，制备水性耐高温涂料，以期达到在环保的条件下满足生产中对耐高温材料的需求。通过对涂层外观、硬度、附着力等方面的研究，探讨颜填料、玻璃粉、二甲基甲酰胺( DMF) 、固化温度等对涂料性能的影响。1 实验部分1 1 主要原料正硅酸乙脂: 分析纯，; 天津市福晨化学试剂厂; 盐酸: 分析纯，广州化学试剂二厂; 二氧化钛: 工业级，杜邦钛白科技( 上海) 有限公司; 1 500目硅微粉JLH － G6: 工业级，深圳市锦龙辉实业有限公司; 硅烷偶联剂: Degussa 公司; 1 500目云母粉CF － JLH5: 工业级，深圳市锦龙辉实业有限公司; 1 500目玻璃微粉: 工业级，洛阳万通玻璃加工厂。1 2 实验步骤1 2 1 正硅酸乙酯水解制备基料将水浴锅的温度调节到45 ℃，将60 g 正硅酸乙酯和适量的硅烷偶联剂混合均匀，加入三颈烧瓶中，再慢慢滴加约30 mL的水、15 mL 乙醇和1 mL 37% 盐酸的混合液，水浴加热搅拌2 h。1 2 2 色浆的制备表1 为涂料的色浆组成。表1 涂料中颜填料等的用量按表1 称量颜填料，加少量消泡剂、适量分散剂及水研磨分散至细度达到30 m，即制得色浆备用。1 2 3 无机耐高温涂料的制备将1 2 1 制备得到的基料与颜料色浆按一定比例混合搅拌均匀，可得到耐高温涂料。1 3 表征和性能测试1 3 1 金属表面预处理及制样将金属基材浸泡在盐酸溶液中除锈，直至基材上的锈蚀产物反应完全，然后再将金属基材在氢氧化钠的稀溶液中浸泡脱脂，中和，水洗，干燥，再用砂纸打磨光滑，最后用无水乙醇及丙酮将基材擦拭干净，晾干备用。将涂料涂刷在金属基材上，再放置于马弗炉中，设定温度，固化2 h。1 3 2 傅里叶变换红外光谱( FT － IR) 分析采用Waters Breeze 型傅里叶变换红外光谱仪测定涂料基料干膜样品的红外光谱，分辨率4 cm－ 1 ，扫描次数32 次，测定区域0 ～ 4 000 cm－ 1。1 3 3 漆膜性能测试附着力测试按GB/T 92861998 测定，铅笔硬度按GB/T67392006 测定。2 结果与讨论2 1 红外光谱分析将基料与二氧化钛浆料混合均匀制备的涂料，涂膜，对其干膜进行红外光谱分析，测试结果如图1。图1 正硅酸乙酯制备的无机耐高温涂料FT － IR 谱图从图1 可见，1010 cm－ 1 是SiOSi的特征吸收峰，该红外图是典型的无机物SiO的化合物。2 2 固化温度对涂料附着力和硬度的影响表2 列出了固化温度从100 ～ 500 ℃，固化时间2 h，漆膜硬度和附着力的实验结果。表2 固化温度对耐高温涂料性能的影响由表2 可知，随着温度的升高，固化膜对铁板的附着力和硬度显著提高。当固化温度为400 ℃时，附着力达到1 级，这可能是由于在硅氧烷断裂的地方形成活化中心，进一步与硅酸盐填料( 硅微粉) 和二氧化钛表面的羟基反应，形成无机的涂层，因此硬度也大大提高。2 3 颜填料对耐高温涂料的影响研究发现，加入适当的耐热颜填料可大大提高其耐热性能，同时又可使涂料具有一定的装饰作用。为了验证颜填料能提高涂膜的耐热性，进行了一组对照实验。实验发现，单纯的清漆最多只能耐300 ℃; 而在清漆中加35%的颜填料( 二氧化钛与硅微粉的质量比为1∶ 1) ，涂层则能耐500 ℃ 的温度。这是因为填料大多为硅酸盐型的填料，这些颜填料的加入除对涂层起到补强的作用外，颜填料之间在研磨过程中及高温下也会产生一定的化学反应。如云母粉、石棉粉、滑石粉、高龄土这样的硅酸盐填料，其表面带有少量羟基，能与正硅酸乙脂水解后的产物上的羟基发生反应。颜填料不仅能影响涂层的耐热性，对其外观也有影响。表3 是不同颜基比对白色二氧化钛涂层体系涂膜外观的影响( 固化温度为200 ℃，固化时间为2 h) 。表3 不同颜基比对二氧化钛涂层体系涂膜外观的影响