data-full-width-responsive="true"> 铅、镉、铬是常见的有毒污染物，其可溶物对人体有明显危害。涂料中重金属主要来源于着色颜料，如红丹、铅铬黄、铅白等。此外，由于这些无机颜料通常是从天然矿物中提炼，并通过一系列化学物理反应制成的，因此难免夹带微量重金属杂质。涂料的质量直接关系到人类的健康和生存环境，检测并控制涂料中有毒有害物质的组成及含量对环境保护起着十分重要的作用。木器涂料中有毒重金属对人体的影响主要是通过木器在使用过程中，干漆膜与人体长时间接触，如误入口中，其可溶物对人体造成危害，为了保护人体健康，很多国家对涂料中可溶性金属含量都有明确限定。中国强制性标准《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》(GB18581-2001)中规定了溶剂型木器涂料中害物质限量值，其中可溶性重金属铅、镉、铬的限量值分别为90 mg/kg，75 mg/kg，60 mg/kg。其测定方法是将样品经刷膜处理后，刮取涂层粉末，用一定浓度的稀酸浸泡，用原子吸收分光光度法测定。这种重金属溶出率低，往往不能真实反映涂层中铅、镉和铬的含量。该研究采用微波消解技术，溶剂型木器漆涂层经刮取、粉碎、过筛后在微波消解装置中用浓硝酸及过氧化氢消化处理，应用火焰原子吸收分光光度法测定，此方法重金属元素溶出率高，方法精确度、准确度较高。1 仪器与试剂11 仪器原子吸收分光光度计(型号M6，美国热电公司)；微波萃取仪(型号MDS-6，上海新仪微波化学科技有限公司)。12 试剂浓硝酸(分析纯)；30 %过氧化氢(分析纯)；铅、镉、铬标准溶液(均为1000 mg/L)。13 材料溶剂型木器涂料，上海青浦金裕涂料厂生产。2 试验方法21 标准工作曲线绘制取1000 g/mL 铅、镉、铬标准溶液稀释，配制成系列浓度的标准溶液，以02 %的稀盐酸作空白参比，选择合适的工作条件，由低浓度到高浓度依次将系列标准溶液吸入火焰原子化器，读取吸光度，并分别绘制铅、镉、铬标准工作曲线。22 样品处理在边长为50 cm 的玻璃板上制作所选溶剂型木器涂料的涂层，自然风干后，在表面上用刮刀刮取适量涂层，并在室温下机械粉碎，过015 mm 金属筛网。称取过筛的粉末样品012 g(精确至00001 g)于微波消解罐中，加浓硝酸5 mL、过氧化氢2 mL，加盖密闭后于微波消解炉中消解。消解程序为：功率200 W，压力由由03 bar 经06 bar、10 bar 升至15 bar，用时分别为2 min、2 min、1 min、1 min；最后功率变为100 W，用时1 min，由15 bar 升至20 bar。冷却后取出，消解后溶液澄清透明，将消化液移入100 mL 烧杯中，以少量水分次洗涤消化罐，合并洗涤液及消化液，在低温电热板上赶酸至剩1 mL 左右，以水定容至50 mL。同时制备空白试液。23 样品测定在与绘制标准工作曲线相同的测定条件下，吸入样品空白和待测样品，读取吸光度并记录数据。平行测定3 次。根据工作曲线，求得样品中铅、铬和镉的浓度。24 加标回收试验取3 支消解罐，加入蒸馏水和标准溶液，配制成Pb、Cd 和Cr 的样品溶液，浓度分别为0500、0300、0500 g/mL，按上述方法消解并测定，统计分析结果，并设3 重复。3 结果与分析31 标准工作曲线根据铅、铬和镉系列标准溶液的吸光度，依浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线，如图1~3 所示。Pb、Cd 和Cr 的特征浓度分别为0107、0021、0114 g/mL。可见，各元素测定结果线性较好，相关系数均为09999 以上，灵敏度满足测定要求(05 g/mL)。
