影响水性聚氨酯稳定性能的研究

data-full-width-responsive="true"> 影响水性聚氨酯稳定性能的研究李杰峰 （青岛海尔零部件采购有限公司 266101）孙道兴 （青岛科技大学环境学院 266042）水性涂料以水为分散介质，具有安全、无毒、不污染环境、节省能源和资源等优点。水性聚氨酯涂料具有涂膜硬度高、附着力强、耐磨蚀、耐溶剂性好，且性能方便可调等特点。采用分子设计原理，结合新的合成和交联技术，能有效控制涂膜聚合物的组成和结构，制备稳定型、漆膜性能优异的水性聚氨酯，是当今涂料界的研究热点。本论文以聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯2，4- 二异氰酸酯为主要原料，二羟甲基丙酸为亲水性扩链剂，1，4- 丁二醇和乙二胺为小分子扩链剂，按不同配比合成了系列水性聚氨酯分散体，通过对涂料稳定性和成膜物性能的测试分析，来研究合成配方以及分散条件等因素对水性聚氨酯性能的影响。1 实验部分11 原料甲苯2，4- 二异氰酸酯（TDI）：分析纯，天津瑞金特化学品有限公司；异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、1，6- 己二异氰酸酯（HDI）、2，2- 双羟甲基丙酸（DMPA）和聚四氢呋喃二醇（PTMG-2000）：化学纯工业品，青岛新宇田化学品有限公司；丙酮，分析纯试剂，分子筛除水；二丁基二月桂酸锡（DBTL）、三乙胺（TEA）、乙二胺（EA）和1，4- 丁二醇（BDO）：分析纯试剂。12 实验仪器自动控温水浴反应装置，SD-202：郑州预华实验仪器厂；QFZ- Ⅱ型漆膜附着力试验机：中国天津材料试验机厂；DZF-6020 型真空干燥箱：上海博迅实业有限公司医疗设备厂；QHQ-A 型便携式铅笔划痕试验机：天津市中亚材料试验机厂。13 原料的预处理TDI：减压蒸馏，置于干燥器中备用；DMPA：真空干燥箱中于80℃真空干燥2 h，然后置于干燥器中备用； 丙酮：分子筛干燥；DBTL：分别配成01%和05% 的丙酮溶液，密封于棕色瓶中，并置于阴凉处备用。2 水性聚氨酯的制备21 配方设计水性聚氨酯的配方见表1、2。22 合成路线合成流程图见图1。23 水性聚氨酯基体用树脂的合成过程（1） 将使用的实验仪器预先烘干，将聚合反应的油浴温度控制在80℃，通氮气；（2） 称取一定量的PTMG-2000、TDI 或IPDI 等原料，加到三口烧瓶中，同时注意观察反应温度的变化并进行记录，在必要条件下（约05 h 内，当所记录的反应温度未出现明显的峰值变化时）滴加一定量的催化剂DBTL，记录试验温度，搅拌转速控制在280 r/min；（3） 向反应釜中投入定量的DMPA 及反应溶剂丙酮进行扩链封端反应，反应温度60℃，搅拌转速280 r/min。24 乳液的分散称取一定量制备的聚氨酯基体用树脂，将其投入到250 mL 的四氟乙烯材料烧杯中，用过量5％的三乙胺中和，并用丙酮调节到特定的固含量，保持设置的转速，并在不同的分散温度条件下以不高于50 mL/h的速度将去离子水滴加入乳液相中进行乳化。滴加完去离子水后，立即加入相应量的扩链剂，并使其在强烈的搅拌作用下充分扩链均匀（约10 min），得到聚氨酯乳液。25 漆膜的制备用砂纸打磨掉铁板表面的金属镀层，用去离子水清洗2 遍，用吹风机吹干，放入干燥箱中充分干燥后取出。然后取一定量的乳液在处理过的铁板上流涎成膜，待表干后放入烘箱中，在120℃下焙烘 90 min，常温下静置1 星期，即得所需的膜。26 性能测试乳液粒径测定：用英国 Malvern 公司的 Zetasizer3000HSA 型激光力度分析仪测定。乳液膜耐水性测试：取一定量的聚氨酯乳液注入模具中，使其形成厚度为2 mm 的乳液层，在80℃的鼓风干燥机中固化 5 h，使其充分干燥后，称量其质量（m0），然后在室温条件下，浸入100 mL 的去离子水或有机溶剂中24 h 后取出，用滤纸吸干其表面的水分或溶剂后再称重（m），按下式计算吸水率或吸溶剂率：吸水率（吸溶剂率）=［（m-m0）/m0］100％。乳液膜附着力测定：将涂好的胶膜放到 QFZ- Ⅱ型漆膜附着力试验机上，测定其附着力。乳液膜硬度的测定：用QHQ-A 型便携式铅笔划痕试验机按正确的方法测定。贮存稳定性的测定：将分散好的乳液在室温条件下密封静置30 d，在此期间，间隔一定时间观察其沉淀情况。