顶空进样气相色谱法分析溶剂型木器涂料中的苯系物

data-full-width-responsive="true"> 顶空进样气相色谱法分析溶剂型木器涂料中的苯系物卓黎阳1，舒小平2，郑海涛2，李新中2，岳志孝2，李振声2（1泉州市产品质量检验所，福建泉州，362000；2北京市环境保护监测中心，北京，100044）随着人们生活水平的提高和房地产业的高速发展，装饰装修已成为人们生活中不可缺少的一部分，装修所产生的各种健康隐患也随之而来，苯系物污染就是其中重要原因之一[1]。装修装饰中使用的大量涂料、粘合剂和稀释剂等是室内苯系物污染的重要来源。溶剂型木器涂料的成分复杂，含高沸点的有机物、高分子物（如树脂等）[2]，给样品的前处理带来困难。本文采用顶空进样气相色谱法定量测定溶剂型木器涂料中的苯系物，即将样品移入密闭容器中恒温，待其中的苯系物在气、液两相间分配平衡后，取液上气相进行色谱分析。该方法具有简便、快捷、灵敏和基体效应小等优点，同时也为国家标准GB18581- 2001[3]提供了新的检测方法。1 实验部分11 试剂N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)：色谱纯；去离子水；12 仪器气相色谱仪（GC）：带氢火焰离子化检测器（FID），HP 6890 Series，Agilent公司；顶空进样器：HP7694，Agilent公司；氢气发生器：GH- 500B，北京中兴汇利科技发展有限公司；万分之一电子天平：AB104，Mettler Toledo公司。13 仪器参数131 顶空进样器参数OVEN: 75℃；LOOP: 85℃；TRLINE: 85℃；VIALEQTIME: 100 min；PRESSURIZTIME: 008 min；LOOP FILL TIME: 015min；LOOP EQTIME:015min；INJECT TIME:100min。132 气相色谱条件色谱柱：DB- FFAP石英弹性毛细管柱，30m053mmm；程序升温：进样口温度：160℃；检测器温度：200℃；氮气：纯度大于99999%，柱前压05 MPa，流速4 ml/min；氢气：纯度大于9999%，硅胶除水，柱前压05 MPa，流速30 ml/min；空气：硅胶除水，柱前压05 MPa，300ml/min；不分流进样。14 校准曲线141 标准物质苯：GSB07- 1021- 1999；甲苯：GSB07- 1022- 1999；对- 二甲苯：GSB07- 1024- 1999；间- 二甲苯：GSB07- 1025- 1999；邻- 二甲苯：GSB07- 1026- 1999。(供应商：国家环境保护总局标准样品研究所)142 标准溶液的配制称取苯、甲苯、对- 二甲苯、间- 二甲苯和邻- 二甲苯标准溶液各1 ml，置于50 ml容量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀。在顶空进样瓶中分别加入10ml去离子水，分别取一定量的上述标准溶液加入到顶空瓶中，密封摇匀。其分离色谱图，如图1所示。图1 苯、甲苯、对- 二甲苯、间- 二甲苯和邻- 二甲苯混合标准的分离色谱图143 标准曲线的绘制开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后顶空进样，测定峰面积A。以峰面积A为纵坐标，相应浓度c（g/ml）为横坐标，即得标准曲线。15 样品测定称取01g～02g(精确至01 mg)试样，置于50 ml的容量瓶中，用DMF溶解并稀释至刻度，摇匀。准确量取一定量体积的该试样溶液加入装有10 ml去离子水的顶空进样瓶，按13仪器参数中的条件进样。若试样溶液的峰面积大于标准曲线最大浓度的峰面积，用移液管准确移取一定体积的试样再次用适当溶剂稀释，摇匀后再测。2 结果与讨论21 气相色谱分离方法的建立211 色谱柱的选择选用DB- 5 (30 m032 mm025 m)色谱柱，吸取混合标准溶液直接注入气相色谱仪中。在该条件下，乙苯与对- 二甲苯和间- 二甲苯则完全没有分离，改用DB- FFAP（30 m053mm10 m）色谱柱后，乙苯与对- 二甲苯和间- 二甲苯得到良好的分离。212 程序升温的设定分别选用40℃和70℃为初温。以70℃为初温虽然节约了大量时间，但乙苯与对- 二甲苯及间- 二甲苯的分离效果受到严重影响。以40℃为初温，乙苯与对、间- 二甲苯的分离更完全。通过改变一系列的升温速率试验，结果表明132气相色谱条件中的程序升温效果最佳。