环氧-丙烯酸阴极电泳涂料基料树脂的工艺研究

data-full-width-responsive="true"> 　阴极电泳涂料是20世纪70年代后发展起来的一项新型涂装技术,是以阳离子树脂为基料树脂,封闭型或部分封闭型的多异氰酸酯类为交联剂,并配合其他成分组成。它是一种水性涂料,具有防腐蚀性优良、泳透率高、涂装自动化程度高、环境污染小等特点,在世界范围内特别是在汽车工业发达的国家作为底涂层而获得广泛应用[ 1 ] 。当前应用的主要是丙烯酸类、环氧树脂类、聚丁二烯类和聚氨酯类等几种树脂。环氧- 丙烯酸聚合物既有环氧树脂的高模量、高强度、耐化学品性及优良的防腐蚀性,又兼有丙烯酸树脂的光泽、丰满度、耐候性好等特点。因此以其为基料的树脂已在卷材、罐头、家电、仪表等涂装领域得到广泛应用。本实验主要研究环氧- 丙烯酸阴极电泳涂料基料树脂的配方、合成工艺条件。并确定环氧值、接枝温度、胺化反应温度、引发剂用量等因素对漆膜性能的影响。1　实验部分1 1　实验原料环氧树脂CYD - 014U,二甲苯、乙二醇单丁醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酰胺、过氧化苯甲酰(BPO) 、偶氮二异丁腈(A IBN) 、二乙醇胺、乳酸等,以上试剂均为分析纯。1 2　主要仪器与设备四口烧瓶、温度计、回流冷凝管、滴液漏斗、DW- 1型无级恒速搅拌器、KDM型调温电热套、JS300- 3电子天平、pHS - 25 型数显pH计、101型电热鼓风干燥箱、85 - 2 恒温加热磁力搅拌器、Nano -ZS90激光粒度分析仪等。1 3　基本配方基本配方见表1。表1　原料的基本配方 %　配方设计和试剂选用是重要的环节。其中甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为硬单体,前者主要起增大拉伸强度、提高耐用性的作用;后者提供抗水性、光泽和硬度。丙烯酸丁酯为软单体,可增强柔韧性、耐水性、室内耐久性。丙烯酰胺为功能性单体,引入酰胺亲水基团,可以替代固化剂的作用,又可以在环氧树脂上引入亲水基团使环氧树脂水溶或者水分散[ 2 ] 。1 4　合成步骤1 4 1　环氧树脂的接枝共聚在装有冷凝管、滴液管及温度计的四口烧瓶中,加入环氧树脂、适量二甲苯, 加热并搅拌升温到110℃ (在100～120℃之间变化)左右,使环氧树脂完全溶解。在2h内滴加完甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酰胺和过氧化苯甲酰的乙二醇单丁醚溶液,补加少量用乙二醇丁醚溶解的引发剂偶氮二异丁腈,反应2h,制得聚合物溶液。1 4 2　树脂的离子化反应将溶液降温至80℃左右后, 滴加二乙醇胺,并在恒温下搅拌反应1 5h左右,测量胺值和黏度,降温至50℃左右用乳酸中和至pH值在5 8～6 2之间。1 4 3　乳液的制备加入一定量的去离子水,在一定搅拌速度下分散制得固体份为30%左右的阴极电泳涂料。1 5　性能测试1 5 1　红外测试采用傅里叶变换全反射红外光谱仪( Perkin -Elmer Spectrum 2000) ,将制得的聚合物均匀地涂在玻璃片上,在烘箱中于140℃下烘2h,将烘干的涂膜用KBr压片。1 5 2　环氧值的测定采用GB /T 4612 - 1984。1 5 3　乳液粒径的测定用英国马尔文公司的Nano - ZS90 粒度分析仪,将所得乳液加水稀释至约3%的浓度,测定粒径分布。1 5 4　漆膜性能测试漆膜厚度测定GB /T 1764 - 1979,漆膜耐冲击测定GB /T 1732 - 1993,电泳漆电导率的测定HG/T3335 - 1977,漆膜耐化学试剂性测定GB /T 1763 -1979。