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气相色谱法同时测定溶剂型木器涂料胶粘剂中苯甲苯二甲苯
2023-10-18 10:46:25
内容摘要:
data-full-width-responsive="true"> 国标GB 18583-2001《室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量》中测定苯、甲苯、二甲苯采用程序升温、外标法定量, 其缺点是分析时间长, 进样量不
data-full-width-responsive="true"> 国标GB 18583-2001《室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量》中测定苯、甲苯、二甲苯采用程序升温、外标法定量, 其缺点是分析时间长, 进样量不易控制导致结果重复性差。国标GB 18581-2001《室内装饰装修材料 溶剂型木器涂料中有害物质限量》中测定苯、甲苯、二甲苯采用程序升温、内标法定量,但使用普通填充柱,其缺点是色谱柱分离效果不好, 尤其是苯有时不能明确定性, 且同样存在分析时间长缺点。本方法采用石油醚稀释样品, 恒温操作, 氢火焰离子化检测器检测,内标- 多点校正法定量, 可以一次性快速测定溶剂型木器涂料、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量,具有分析时间短、准确度、精密度好等特点,有很好的推广和实用价值。1 试验部分11 材料和试剂载气:氮气,纯度999%硅胶除水;氢气,纯度 9 9 9 %硅胶除水;空气,硅胶除水;苯, 色谱纯;甲苯,色谱纯;二甲苯,色谱纯;氯苯,分析纯;石油醚,(30℃~60℃),分析纯。12 仪器气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器(F I D);进样器:5 L 或10 L。13 色谱工作条件色谱柱:W C O T 甲基硅酮毛细管柱(30m 053mm m );进样量:05 L;柱温:1 1 0℃;汽化室温度:1 5 0 ℃;检测器温度:1 8 0 ℃。14 校准141 校正标样的制备按照试剂的挥发性,由低到高的次序精确称量和混合各组分,配制含多组分所需浓度的标样。对于每个组分至少采用5 个校正点,并且确保每一组分浓度位于校正范围之内。对于苯,校正浓度可采用01%(m/m)、03%(m/m)、05%(m/m)、07%(m/m)、10%(m/m)。对于甲苯,校正浓度可采用10%(m/m)、25%(m/m)、50%(m/m)、75%(m/m)、100%(m/m)。对于二甲苯,校正浓度可采用10%(m/m)、20%(m/m)、30%(m/m)、40%(m/m)、50%(m/m)。为了减少组分挥发, 需冷却所有标样和内标,按上述比例依次称入二甲苯、甲苯、苯,加入02mL 内标(氯苯)并称量,用石油醚稀释至10mL,密封,摇匀。142 线性实验分别吸取0 5 L 混合标液按上述色谱条件分析。以A 标/ A 内为纵坐标,m标/ m 内为横坐标分别作苯、甲苯、二甲苯校正曲线,同时计算线性方程、相关系数R2 值。见图1、图2、图3 。
标签:
甲苯
二甲苯
色谱
校正
分析
浓度
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