data-full-width-responsive="true"> 有机硅改性环氧阻燃涂料的研制蒋浩1 周华利2 写华2 姜胜
男2(1-银川市消防支队,银川 750001) (2-辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,阜新 123000)环氧树脂是一类具有良好粘接性、耐腐蚀、绝缘、高强度的热固性高分子合成材料[1]。随着环氧树脂应用范围的扩大,目前对其耐热性的要求越来越高[2]。有机硅主链是一条Si-O-Si键交替组成的稳定骨架,具有极好的耐高低温性能,优良的电绝缘性和化学稳定性[3],因此用有机硅改性环氧树脂可以提高其耐热性[4]。本文通过化学接枝改性法,将有机硅接枝到环氧树脂上,并添加阻燃剂红磷和氢氧化铝,使制备的涂料具有较高的热稳定性,较好的力学强度,良好的附着力和化学稳定性。1 实验部分11 主要原料环氧树脂E-44 ,沈阳正泰防腐材料有限公司;乙二胺,沈阳第一有机化工股份有限公司;二甲基硅油,沈阳市硅胶厂;红磷,沈阳市试剂五厂;氢氧化铝,沈阳拜斯特复合材料有限公司;偶联剂KH-560,南京旭阳化工有限公司;邻苯二甲酸二丁酯,沈阳华特化学有限公司。12 主要仪器与设备数显恒温水浴锅,HH-4型,常州国华电器厂;傅里叶红外光谱,FT2000型,美国尼高力公司;热重测试仪,STA449C型,德国耐驰公司;拉伸试验机,XLD-1KN型,承德试验机有限责任公司;漆膜冲击机,QCJ型,南京安铎贸易有限责任公司。13 制备工艺在装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶中依次加入一定量的E-44, 二甲基硅油,KH-560,控制反应温度和反应时间制备接枝共聚物,室温保存;最后依次加入一定量的红磷,氢氧化铝和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),高速搅拌,即得有机硅改性环氧阻燃涂料,与相应的固化剂乙二胺配量使用形成涂膜。配方见表1。表1 涂料的基础配方
14 性能检测傅里叶红外光谱仪检测内部基团;热重测试仪检测其热稳定性;耐燃时间按照GB/T 154422-1995《大板燃烧法》测定;附着力按照GB/T 9286-1998《色漆和清漆 漆膜的划格试验》标准测定;贮存稳定性,根据GB/T 67533-1986《涂料贮存稳定性试验方法》进行测定;拉伸强度根据GB/T 16421-1996《塑料拉伸性能小试样试验方法》标准测定;冲击强度根据GB/T 1732-1993《漆膜耐冲击测定法》标准测定;耐水性根据GB/T 1733-1993《漆膜耐水性测定法》标准测定;耐酸性和耐碱性根据GB/T 1763-1979《漆膜耐化学试剂性测定法》标准测定。2 结果与讨论21 正交实验设计水平因素表见表2。表2 水平因素表
22 正交实验结果由表3可知,通过正交实验的极差分析,各因素对涂膜的平均耐燃时间的影响顺序是:AC。故最佳方案为A3B2C3D2。即固化剂为10%,有机硅为6%,反应温度85℃,反应时间25min。表3 正交实验表
注:K和R分别代表均值和极差