微波消解ICP—AES法测定合成树脂乳液内墙涂料中Pb、Cr、Cd、Hg

data-full-width-responsive="true"> 合成树脂乳液内墙涂料也就是平常我们所说的内墙乳胶漆，是现在使用最广泛的室内装饰材料，它主要是以聚丙烯酸乳液、钛白粉等原料添加重晶石粉、轻质碳酸钙、滑石粉等填充料通过搅拌混合而成。合成树脂乳液内墙涂料质量的好坏，尤其是其中甲醛及铅、铬、镉等重金属有害物质含量的多少，直接影响人体健康。2001年底，国家质量监督检验检疫总局颁布实施《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》(GB185822001)_2 J国家强制性标准，从法律上明确室内墙用涂料产品中的有害物质含量必须符合上述标准的限定要求。GB185822001标准中重金属元素测定推荐采用GB／T9758．1 1988、GBl／T9r758．41988、GB／T9758．61988和GB／T9758．71988 L，这些推荐方法都是采用化学法或原子吸收法测定的，分析时间长且操作繁琐，同时样品的处理采用干燥后浸泡的方法，所需时间至少30h以上，同时消耗大量的酸，不利于环保。 微波溶样技术是近年来出现的一种较新的样品前处理技术，该方法具有溶解性强、速度快、无流失、污染少等优点。国内采用该方法进行样品消解的报道日益增多，但尚未见用于合成树脂乳液内墙涂料样品消解的报道。合成树脂乳液内墙涂料中重金属元素的检测方法多采用分光光度法、原子吸收法等方法，ICPAES法已为目前国际上比较先进的检测方法，具有可多元素同时测定，分析速度快，线性范围宽等优点。ICPAES法已在多种生物样品的微量元素测定中广泛应用。本文研究了用微波消解ICPAES法进行合成树脂乳液内墙涂料中多种重金属元素的同时测定的实验条件和实验方法。本方法简便快速、灵敏而且准确。1 实验部分1．1 仪器与试剂MPXAvial型电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)(美国瓦里安公司)；MWS一3型微波消解系统(德国Berghof公司)；SPW一50DY超低有机物型纯水器(上海赛鸽电子科技有限公司)。lmgmLPb、Cr、Cd、Hg标准储备液(国家标物中心)；Pb、Cr、Cd、Hg混合标准工作液((1+99)HN03介质使用时根据需要进行稀释)，试剂均为优级纯。1．2 仪器工作条件为获得多种元素同时测定的最佳实验条件，在试验中以(1+99)HNO3 i贝0定背景强度，b，测定标准溶液系列的各元素信号强度， ，以(， 一lb)／c为考核依据，以不同实验条件为测试水平，测得蠕动泵泵速、输出功率、雾化器压力、辅助气流量最佳实验条件。其中蠕动泵泵速与雾化器压力的优化匹配由仪器Chat Recorder完成。通过优化试验的分析以及各元素之间的平衡，确定的最佳实验条件为：仪器工作条件：功率1．2kW；等离子气流量15．0LrainI1；辅助气流量1．50Lmin～；雾化气流量0．90Lrain ；进样延时15s；泵速15rmin ；仪器稳定延时20s；清洗时间10s；读数次数3；一次读数时间5s。分析用谱线：铅波长：220．353nm；镉波长：226．502nm；铬波长：357．869nm；汞波长：194．227nm。1．3 样品的处理准确称取合成树脂乳液内墙涂料样品0．5g左右，装入消化罐。先用少量去离子水润湿样品，加入HNO 6mL，放置30min，加入2mL H202，装好防爆膜，盖好盖子，先按表1程序预热，再按表2程序消化。消化完成后，过滤，洗涤同时收集洗涤液，将滤液和洗涤液一起用电热板水浴加热除掉过量的HN03至lmL后，去离子水转移至25mL容量瓶中，摇匀待测。1．4 样品测定按1．2的分析谱线及工作条件，分别测定标准系列、试剂空白及样品溶液。经仪器校正及仪器分析软件减去试剂空白，计算出合成树脂乳液内墙涂料样品中所测元素的含量。2 结果与讨论2．1 消化条件的选择由于本试验采用的微波消解仪器可调节的参数仅温度和时间两个，当样品量太大或温度过高时，容易发生爆罐，所以试验前期必须确定样品质量和最高温度的最佳值。通过正交试验，首先确定不会爆罐的样品质量的大致范围为0．5g左右，然后通过反复试验得出消化完全的最佳条件。由于温度过高会对微波消解罐产生损伤，所以尽量使最高温度降低。试验中为了使消解时反应相对平和，对加HNO3后放置的时间做过测试，当样品量在0．5g左右时，放置0．5h后，再经过表1程序的预热，可以相当于隔夜放置的效果。试验表明H2O2的使用，可以很好的赶走消化过程中多余的No2，使消化液更透明，避免测量时带入不一致的影响，2mL H2O2的量已经足够赶走多余的NO2。主消化程序按试验效果选择表2程序。由于被测元素铅、汞都是氢化物元素，受热不稳定，易挥发，采用常规酸溶分解，同时需要分别加热消解，而且经常由于被测元素的挥发造成损失而影响测定结果，采用微波消解可以有效地避免易挥发元素的损失。2．2 酸度的选择由于在消解样品时加入了HNO3，而高浓度无机酸对ICP有显著的酸效应，对仪器的使用寿命及测量结果的准确性都有较大影响，而微波消解后的消解液仍残留有较多的酸，因此，本方法采用将消化液用电热板水浴加热除掉过量的HN03至lmL后，定容至25mL，定容后溶液的HNO3浓度不大于2％。试验证明，此浓度的HN03对4种待测元素相对灵敏度的抑制均小于0．04。2．3 方法的线性范围按本法的工作条件同时做空白试验，并且按空白溶液l0次测量值的标准偏差的3倍计算检出限，结果：Pb、Cr、Cd、Hg分别为：0．005、0．002、0．004、0．02ragL一1 o各元素的回归方程见表3。2．4 方法的精密度及回收率试验对合成树脂乳液内墙涂料(苏州立邦涂料有限公司生产)进行了加标回收试验，在样品中加入适量的标准溶液测定，并计算出各元素的4次加标的平均回收率；同时对同一样品平行测定8次，计算出相对标准偏差，结果见表4。3 结果对合成树脂乳液内墙涂料中的重金属元素用本方法进行样品处理，同时测定多种元素，结果表明，溶样时品明显地减少了试剂消耗量，减少了环境污染，大大地缩短了溶样周期，方法简单、快速、便捷、精密度和准确度好，在评价合成树脂乳液内墙涂料中Pb、Cr、Cd等重金属有害物质的含量，是否影响人体健康，是否符合国家强制性标准等方面具有实际意义。下载：http://wwwctdiskcom/file/4297866