data-full-width-responsive="true"> 乙酰丙酮分光光度法测定内墙涂料中甲醛含量方法的探讨王维我 彭慧莲(1．广州迪美生物技术有限公司，广州 5103202．广东省石油化工职业技术学校，广州510320)一、前言甲醛是一种无色易溶的刺激性气体，也是当今引起室内空气污染的主要污染物之一，因此，研究和探索既准确可靠，又简便易行的内墙涂料中甲醛含量的分析方法，是目前环境监测工作者面临的一项迫在眉睫的任务。乙酰丙酮分光光度法作为国标法，，[ 被用于内墙涂料中甲醛含量的监测，与其
它方法 相比，其选择性和重复性较好，测试成本较低，但方法所使用的乙酰丙酮显色剂的蒸馏给操作者带来很大不便，其一：乙酰丙酮试剂的蒸馏必须具备有机实验室所具有的蒸馏条件，否则会产生不安全因素；其二：蒸馏产生的出馏液，残留液的遗弃以及蒸馏时产生的废气，不仅会造成浪费，还会造成环境污染；其三：蒸馏费时、费力，浪费能源，并且会给操作人员带来不必要的麻烦。曾有报道显色剂乙酰丙酮蒸馏和不蒸馏对实验结果没有影响。可以用未蒸馏的乙酰丙酮代替蒸馏的乙酰丙酮显色剂。本文对乙酰丙酮光度法测定内墙涂料中的甲醛做了多方面的探讨，特别是对此方法显色剂乙酰丙酮试剂在蒸馏与不蒸馏条件下对实验的影响作了研究，并通过对二者空白实验、检出限、校准曲线、以及加标回收进行了比对实验，从而确证未经蒸馏的乙酰丙酮与已蒸馏的乙酰丙酮分别作为显色剂使用，二者存在显著性差异，未蒸馏的乙酰丙酮不可代替蒸馏的乙酰丙酮显色剂。二 实验部分1 实验原理甲醛与乙酰丙酮在过量铵盐条件下生成二乙酰基二氢卢剔啶黄色化合物，该化合物在波长412nm处有最大吸收，用乙酰丙酮显色，显色后用分光光度计比色测定甲醛含量。2 仪器和试剂2．1 仪器752型分光光度计，水浴锅，lOmm 吸收池，移液管(多支)，电炉，精度为0．0001分析天平，蛇形冷凝管，馏份接收器皿，500 mL蒸馏瓶，酸式滴定管，容量瓶(多个)。2．2 试剂所用试剂均为分析纯，水(蒸馏水)，乙酰丙酮溶液，乙酸铵，冰乙酸，碘标准溶液，硫代硫酸钠，0．5 淀粉溶液，重铬酸钾标液，已蒸馏的乙酰丙酮溶液，未蒸馏的乙酰丙酮溶液3 甲醛标准溶液的配制及标定3．1 lmg／ml甲醛标准溶液的配制：2．8ml(浓度约37 oA)甲醛溶液，用蒸馏水稀至1000 ml。3．2 10ug／ml标准稀释液的配制：临用前，移取约10ml按3．1制备并已标定过的甲醛溶液，用蒸馏水稀至lO00ml备制成l0ug／ml标准稀释液。3．3 甲醛标准溶液的配制：按下列规定量取10ug／ml的标准稀释液，稀释至lOOml后制备一组甲醛标准溶液见表1。
3．4 甲醛的标定按文献资料4 空白实验及检出限检验在250mL容量瓶中分别取5mL蒸馏水分别倒人两组25mL具塞比色管中，一组加0．5 已蒸馏的乙酰丙酮试剂，另一组加0．5 未蒸馏的乙酰丙酮试剂，其它测定步骤同文献资料叫规定。两组不同显色剂的全程序空白数据见表2：
表2为已蒸乙酰丙酮和未蒸乙酰丙酮作为显色剂的全程序空白结果。
