气相色谱法同时测定溶剂型木器涂料胶粘剂中苯甲苯二甲苯

data-full-width-responsive="true"> 国标GB 18583-2001《室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量》中测定苯、甲苯、二甲苯采用程序升温、外标法定量, 其缺点是分析时间长， 进样量不易控制导致结果重复性差。国标GB 18581-2001《室内装饰装修材料 溶剂型木器涂料中有害物质限量》中测定苯、甲苯、二甲苯采用程序升温、内标法定量，但使用普通填充柱，其缺点是色谱柱分离效果不好， 尤其是苯有时不能明确定性， 且同样存在分析时间长缺点。本方法采用石油醚稀释样品， 恒温操作， 氢火焰离子化检测器检测，内标- 多点校正法定量， 可以一次性快速测定溶剂型木器涂料、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量，具有分析时间短、准确度、精密度好等特点，有很好的推广和实用价值。1 试验部分11 材料和试剂载气：氮气，纯度999%硅胶除水；氢气，纯度 9 9 9 %硅胶除水；空气，硅胶除水；苯， 色谱纯；甲苯，色谱纯；二甲苯，色谱纯；氯苯，分析纯；石油醚，（30℃～60℃），分析纯。12 仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（F I D）；进样器：5 L 或10 L。13 色谱工作条件色谱柱：W C O T 甲基硅酮毛细管柱（30m 053mm m ）；进样量：05 L；柱温：1 1 0℃；汽化室温度：1 5 0 ℃；检测器温度：1 8 0 ℃。14 校准141 校正标样的制备按照试剂的挥发性，由低到高的次序精确称量和混合各组分，配制含多组分所需浓度的标样。对于每个组分至少采用5 个校正点，并且确保每一组分浓度位于校正范围之内。对于苯，校正浓度可采用01%（m/m）、03%（m/m）、05%（m/m）、07%（m/m）、10%（m/m）。对于甲苯，校正浓度可采用10%（m/m）、25%（m/m）、50%（m/m）、75%（m/m）、100%（m/m）。对于二甲苯，校正浓度可采用10%（m/m）、20%（m/m）、30%（m/m）、40%（m/m）、50%（m/m）。为了减少组分挥发， 需冷却所有标样和内标，按上述比例依次称入二甲苯、甲苯、苯，加入02mL 内标（氯苯）并称量，用石油醚稀释至10mL,密封，摇匀。142 线性实验分别吸取0 5 L 混合标液按上述色谱条件分析。以A 标/ A 内为纵坐标，m标/ m 内为横坐标分别作苯、甲苯、二甲苯校正曲线，同时计算线性方程、相关系数R2 值。见图1、图2、图3 。